氣相色譜分析需要注意的幾點(diǎn)問題
氣相色譜儀是進(jìn)行微量成分分析、檢測的重要儀器之一,為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,樣品的前處理、標(biāo)液的制備、樣品的測定等各方面工作都要做好,避免引起分析中的誤差,影響分析結(jié)果的精準(zhǔn)性。下面克萊克特就來講講氣相色譜分析需要注意的幾點(diǎn)問題。
1、樣品的前處理。在進(jìn)行氣相色譜分析之前,應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài)。通常分析測定的試樣在做前處理要注意以下幾點(diǎn):(1)取樣的代表性;(2)樣品要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓娇扇,對溶劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻,不可只取上清液,以免影響測定結(jié)果;(3)樣品是否完全溶解,有無濺出;(4)待測樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失;(5)空氣、試劑和容器的污染。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中最好使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的;常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存;在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
3、樣品的測定。在氣相色譜分析中,一定要確定選好氣相色譜的檢測條件,所謂氣相色譜條件是指進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進(jìn)樣方法等。
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