色譜柱老化的目的和方法是什么
對于氣相色譜應(yīng)用來說,色譜柱的老化是一項常見的工作,因為氣相色譜柱在使用一段時間后,柱子里面會殘留一些高沸點的雜質(zhì)等污染物,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾、雜質(zhì)峰等現(xiàn)象的出現(xiàn)。本文克萊克特自動進樣器廠家就來講講色譜柱老化的目的和方法是什么。
氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高。為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生,可以預(yù)先在較高溫度下加熱一段時間,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10~20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。
當(dāng)達(dá)到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30~90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個固定的值后,基線就會穩(wěn)定下來;如果在2~3小時候基線仍無法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無明顯下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄露或污染。
遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫將至40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那么老化后色譜柱末端部分可能已被破壞,要先把柱末端10~20cm部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。
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